首先，在第一步中，将4,4'二氟二苯甲酮与对苯二酚在极性非质子溶剂如N甲基吡咯烷酮（NMP）或二甲基乙酰胺（DMAc）中混合，形成悬浮液或溶液。加入碱金属碳酸盐作为催化剂，例如碳酸钾（K2CO3），以促进反应。通过控制温度在约150℃至200℃之间，并在惰性气体保护下搅拌数小时，完成缩聚反应生成低分子量的预聚物。
接下来进入第二步，将得到的预聚物转移至高压釜内，在更高温度（约300℃～380℃）及压力条件下进一步聚合。此阶段需严格监控反应进程以避免副产物积累影响最终产品品质。同时为防止材料降解，整个过程应始终处于氮气或其他惰性气氛保护之中。
最后经过冷却、洗涤去除残留溶剂以及干燥等步骤后即可获得高纯度的聚醚醚酮粉末或颗粒状成品。该方法虽然操作复杂且成本较高，但能够有效保证产品质量稳定可靠，在航空航天、汽车工业等领域有着广泛应用前景。
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