首先，以4,4'二氟二苯甲酮和对苯二酚为主要原料，通过缩聚反应制备PEEK。在无水条件下，将对苯二酚溶解于强极性非质子溶剂（如N,N二甲基乙酰胺或N甲基吡咯烷酮）中，随后加入碱金属盐（如碳酸钾）作为催化剂。接着缓慢滴加4,4'二氟二苯甲酮，控制温度在150200℃之间进行第一阶段聚合反应。在此过程中，生成低分子量预聚物。
随后升温至280320℃，并加入更多对苯二酚，促进进一步的链增长反应，直至达到目标分子量。整个过程需严格控制反应条件，避免副产物生成及材料降解。最终通过冷却、造粒等步骤得到成品PEEK树脂。
此方法操作复杂，技术要求高，但能够有效控制产品性能，是目前工业化生产PEEK的主要途径之一。
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